COP/NOP

Filtres

Les filtres en fibre de verre de type Whatman GF/F ou équivalent sont satisfaisants pour la majorité des échantillons. Ils seront choisis à 25 ou 47 mm de diamètre selon le volume à filtrer et le type d’analyseur (certains ne peuvent accepter les filtres de grande taille).

Les petits récipients destinés au stockage des filtres chargés de matériel particulaire (piluliers ou tubes) doivent pouvoir être bouchés hermétiquement. Lorsque les mesures de carbone et d’azote sont concernées, des récipients en verre sont préférables pour une décontamination au four. Si le phosphore seul est concerné, les récipients en plastique sont utilisables.

Traitement du matériel et des filtres

Tout le matériel de filtration devant venir en contact avec les échantillons d’eau ou les filtres (embase et entonnoir de filtration), et les filtres eux-mêmes, doivent être comme le matériel d’échantillonnage débarrassés des impuretés organiques de surface.

Le dispositif de filtration et les éprouvettes seront nettoyés comme le matériel d’échantil-lonnage par un lavage en machine. Il est conseillé d’effectuer de temps en temps un nettoyage approfondi du dispositif de filtration en verre (notamment l’embase frittée) par calcination au four à 450-500 °C, pendant quelques heures. Bien qu’efficace, le mélange sulfochromique (par trempage du matériel) ne sera pas recommandé en raison de sa toxicité et des risques inhérents à sa préparation et à sa manipulation.

Peu avant les filtrations, les filtres sont calcinés quelques heures en les disposant séparément sur une feuille d’aluminium. La température ne doit pas dépasser 500 °C sous peine de modifier les caractéristiques de rétention des filtres. Les filtres calcinés sont regroupés et conservés soit dans la feuille d’aluminium repliée autour du lot de filtres soit dans une boîte à filtres, également calcinée. La manipulation des filtres calcinés se fera avec les plus grandes précautions, en s’aidant de spatules ou de pinces métalliques propres, pour éviter toute contamination, notamment par contact avec la peau. Les filtres calcinés non utilisés après quelques semaines devront à nouveau subir ce traitement avant utilisation.

Filtration

La filtration sous vide est préférable. Filtrer l’eau le plus rapidement possible après le prélèvement (<1 h). Si les échantillons ne peuvent pas être filtrés immédiatement, un délai de quelques heures peut être toléré, à condition de maintenir les échantillons au froid et à l’abri de la lumière (ne pas les congeler). La filtration à bord évite le problème du stockage des volumes d’eau nécessaires aux analyses.

Veiller à travailler en atmosphère exempte de particules (poussières, fumée, …).

Désassembler le dispositif de filtration et, au dessus de l’évier, rincer copieusement l’entonnoir de filtration à l’eau déminéralisée pour éliminer tout résidu de particules de l’échantillon précédent. Après un échantillon turbide, il est bon, avant ce rinçage, d’essuyer le bord inférieur de l’entonnoir (au niveau du rodage plan) où ont tendance à s’accumuler des particules (utiliser un papier absorbant non pelucheux).

Appliquer le vide et rincer l’embase avec un peu d’eau déminéralisée.

À l’aide d’une pince propre en inox à bouts plats, placer un filtre calciné sur le dispositif de filtration. S’assurer du centrage correct du filtre et mettre l’entonnoir.

Homogénéiser doucement l’échantillon et mesurer le volume à filtrer.

Verser l’échantillon dans le dispositif de filtration et s’assurer que la dépression n’est pas excessive (0,2 bar). Si l’on craint de ne pouvoir filtrer tout le volume mesuré (durée excessive, colmatage), filtrer l’échantillon par petites fractions et ré-homogénéiser le volume restant avant chaque transvasement. Ne pas laisser le filtre venir à sec entre les ajouts.

Dès que le filtre vient à sec, rincer, sans attendre, les parois du dispositif de filtration avec un peu d’eau de mer filtrée ou avec la solution de sulfate de sodium.

Dès l’assèchement du filtre, et si l’échantillon n’a pas été pré-filtré, éliminer à la pince le zooplancton visible à l’œil nu sur le filtre et tout débris de grosse taille.

Oter l’entonnoir et le poser sur un anneau-support, ou renversé, sur une feuille d’aluminium propre (prendre garde à ne pas contaminer le rodage plan).

Plier le filtre, sous léger vide, et l’introduire dans le récipient de stockage.

Conservation des filtres

Les récipients contenant les filtres chargés de matériel organique doivent être, sans délai, placés au congélateur vers -25 °C.

Dans le cas où un congélateur n’est pas immédiatement disponible, les filtres doivent être temporairement placés au réfrigérateur ou en glacière bien réfrigérée (maximum quelques heures).

La durée de conservation des filtres au congélateur est de quelques mois.

Voir aussi