MES
Filtres
En principe toute membrane filtrante susceptible de retenir la totalité les particules de taille supérieure à 0,5 - 1 µm pourrait convenir. Toutefois, les membranes comportant un liant, les membranes hydrophobes (l’eau ne peut les traverser) ou électrostatiques (pesée précise difficile) ne peuvent être utilisées.
Si Banse et al. (1963) a utilisé des membranes d’ester de cellulose, Hobson (1967), l’APHA (1998) et la norme NF EN 872 emploient des disques en fibre de verre. Ainsi les filtres en fibre de verre Whatman GF/F (ou équivalent) sont recommandés de façon générale. En milieu relativement turbide, le type Whatman GF/C (ou équivalent) peut aussi être utilisé.
Boites à filtres
Les filtres lavés et pesés, prêts à l’emploi, doivent être manipulés avec précaution. On les place, à plat, dans des boîtes individuelles avec couvercle (type boîtes de Pétri en verre ou en plastique). Certains fabricants proposent des boîtes spéciales extra-plates adaptées à la dimension des filtres : très pratiques, elles maintiennent bien le filtre sans contact entre le matériel déposé et le couvercle. Mais, leur résistance à la température de séchage des filtres doit être testée.
Un problème rencontré parfois avec les membranes en fibre de verre est leur adhérence au matériau des boîtes, plus marquée avec les boîtes en verre. La perte de fibres qui en résulte fausse la mesure. Une solution consiste à intercaler entre le filtre et la boîte un disque ou une petite nacelle en feuille d’aluminium. Le filtre est déposé sur cet intercalaire et toujours pesé avec lui avant et après filtration. Cela peut doubler la masse brute à peser, mais élimine un risque d’erreur aléatoire très difficile à contrôler et à évaluer.
Filtration
La filtration sera effectuée sous vide et non sous pression car ce dernier système ne permet pas le rinçage de la couronne du filtre (opération cruciale pour l’eau de mer).
On utilisera les dispositifs constitués d’une base support filtre en verre fritté surmontée d’un entonnoir amovible (« tulipe »). Les supports filtres à grille (généralement métallique) ne sont pas satisfaisants pour les membranes en fibre de verre car ces membranes y perdent quelques dixièmes de milligrammes à la filtration, vraisemblablement en raison de la perte de fibres à travers les mailles de la grille.
Les filtres seront manipulés avec des pinces brucelles non oxydables à bouts plats et bord biseauté. On prendra garde de ne pas détériorer le bord du filtre, toute perte de masse invalidant la mesure.
Homogénéiser l’échantillon. Agiter fortement si les échantillons ont été conservés un certain temps et ont décanté.
Mesurer aussitôt le volume à filtrer (de préférence supérieur à 100 ml), à l’aide d’une éprouvette. Dans le cas d’eaux fortement chargées en MES (estuaires), la filtration est accélérée si on laisse décanter un certain temps le volume à filtrer et que l’on filtre tout d’abord le surnageant.
Placer un filtre et le centrer dans le dispositif de filtration.
Verser l’échantillon sur le filtre puis appliquer le vide, sans créer une dépression supérieure à 0,2 bar afin d’éviter l’éclatement des cellules. Filtrer progressivement tout le volume mesuré, en veillant à ne pas amener le filtre à sec avant la fin de la filtration.
Rinçage des filtres
Lorsque la filtration est terminée, le rinçage est essentiel. Le rinçage sera effectué à l’eau déminéralisée, sauf exception.
Dès que le filtre est à sec, ramener à pression normale. Rincer les parois de la tulipe avec 10 à 20 ml d’eau déminéralisée puis remettre le système en dépression pour aspirer cette eau. Rincer une seconde fois de la même manière.
Tout en maintenant l’aspiration sous vide, retirer l’entonnoir de filtration puis, à l’aide d’une pissette d’eau déminéralisée, rincer avec le plus grand soin la couronne du filtre qui était pincée entre la base et la tulipe du dispositif de filtration. Cette opération doit durer 20-30 secondes et nécessite environ 20 ml d’eau. Terminer en rinçant à nouveau la totalité de la surface du filtre en la balayant plusieurs fois avec le jet de la pissette (10-20 ml).
Ramener à pression normale et remettre chaque filtre dans sa boîte.
Conservation
Les échantillons d’eau dont la concentration est supérieure à quelques mg/l peuvent être conservés plusieurs semaines sans diminution significative des MES (McGirr, 1974). On placera toujours les échantillons au froid et à l’abri de la lumière, afin de limiter toute modification d’origine biologique (mais ne pas les congeler). Pour les eaux peu chargées (<1 mg/l), un délai de quelques heures peut être toléré entre le prélèvement et la filtration, à condition de maintenir les échantillons au frais et à l’abri de la lumière (Sheldon et al., 1972).
Les filtres chargés du matériel récolté doivent être séchés dès que possible. Ils se conservent alors indéfiniment à l’abri de la poussière (Banse et al., 1963).
Lorsque les filtres ne peuvent être mis à sécher aussitôt après la filtration, ils sont immédiatement placés au froid et à l’abri de la lumière. Ils se conservent ainsi plusieurs semaines au réfrigérateur et plusieurs mois au congélateur.